北京恒奧德儀器儀表有限公司
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實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1。用電導(dǎo)法測定乙酸乙酷皂化反應(yīng)速率常數(shù):
2。進(jìn)一步掌握電導(dǎo)率儀的使用方法。
實(shí)驗(yàn)原理酸在堿性介質(zhì)中的水解反應(yīng)習(xí)慣上稱作皂化。乙酸乙酶在皂化反應(yīng)如下式所示:NaOH+CH,COOC,H,CH,COONa+C,H,OH為二級(jí)反應(yīng)，速率方程為:
y=&=K,(a-x)(b-x)dt
式中，a、b為NaOH、CHCOOCH的起始濃度，ax、bx和x表示反應(yīng)任一時(shí)刻t時(shí)NaOH、CH,COOC,H_和皂化產(chǎn)物CH,COONa、C,HOH的濃度。為方便起見，在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)使a=b，反應(yīng)速率方程簡化為:
=K,(a-x)dt
時(shí)間NaOH
0
0
06
a-X
CH,COOC,H.CH,COONaC,H.OH
8
a-X
0
8
0
濃度可用化學(xué)方法測定，從而算得反應(yīng)速率常數(shù)K，K,也可以用物理方法直接測定。一般說來，化學(xué)方法比較繁雜，物理方法簡捷和準(zhǔn)確。本實(shí)驗(yàn)采用電導(dǎo)法。根據(jù)是:(l)溶液中OHT的電導(dǎo)率比CH,COO大很多且隨反應(yīng)得進(jìn)行而減少，整個(gè)體系電導(dǎo)變化明顯:(2)稀溶液中各強(qiáng)電解質(zhì)得電導(dǎo)率與其濃度成正比:(3)溶液總電導(dǎo)率等于冬電解質(zhì)電導(dǎo)率之和。于是，
濃度可用化學(xué)方法測定，從而算得反應(yīng)速率常數(shù)K，，K,也可以用物理方法直接測定。一般說來，化學(xué)方法比較繁雜，物理方法簡捷和準(zhǔn)確。本實(shí)驗(yàn)采用電導(dǎo)法。根據(jù)是:(l)溶液中OHT的電導(dǎo)率比CH,COO大很多且隨反應(yīng)得進(jìn)行而減少，整個(gè)體系電導(dǎo)變化明顯:(2)稀溶液中各強(qiáng)電解質(zhì)得電導(dǎo)率與其濃度成正比:(3)溶液總電導(dǎo)率等于冬電解質(zhì)電導(dǎo)率之和。于是，
0=Aa
0.=A4
o=A(a-x)+Aa
式中，A;、A,是與溫度、溶劑、電解質(zhì)性質(zhì)有關(guān)的比例常數(shù)，o。為反應(yīng)開始和終了時(shí)溶液的電導(dǎo)率(反應(yīng)開始時(shí)只有NaOH導(dǎo)電，終了時(shí)只有CH,COONa導(dǎo)電);,是時(shí)間時(shí)溶液的總電導(dǎo)率。由此三式得:
實(shí)驗(yàn)步驟2
1.配制乙酸乙酷溶液，其濃度要與標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶波相同。室溫下乙酸乙酷密度為0.9，要配制
88.06c
250ml溶液需純乙酸乙酷Vml，4x0.9，c為標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液濃度，88.06為乙酸乙酷摩爾質(zhì)量。用吸量管吸取Vml乙酸乙酷移入盛有適量水的250ml容量瓶中稀釋至刻度。2.用移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液25ml置于干燥的錐形瓶中并用純水準(zhǔn)確稀釋1倍，放入25C恒溫槽恒溫5min。開啟電導(dǎo)率儀電源預(yù)熱10min，將電導(dǎo)電極插入溶液浸沒鉑片。電導(dǎo)率儀“常數(shù)"置于1.0，“溫度"置于25C，“量程"置于X103紅檔。選擇開關(guān)置于“校正"，調(diào)節(jié)“校正"旋鈕使指針指向滿度，然后開關(guān)置于“測量"，該指針在紅字標(biāo)度之?dāng)?shù)值。測三次取平均值。此值即
為反應(yīng)開始時(shí)(零時(shí))的電導(dǎo)G3，用移液管吸取25ml標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液和25ml億酸乙酷溶液分別置于干燥的錐形瓶中，此二錐形瓶同時(shí)放入25C恒溫槽內(nèi)恒溫。5min后將一瓶中的溶波倒入另一瓶內(nèi)混合，再將混合的溶液倒回前一瓶內(nèi)，如此反復(fù)二、三次可認(rèn)為二溶波已混合均勻。二溶波混合后仍放回恒溫槽恒溫。當(dāng)二溶液剛混合時(shí)開啟秒表計(jì)時(shí)，至6min測定溶液電導(dǎo)，以后每隔2min測一次，12min后每4min，40min后每隔6min，至64min測定結(jié)束，共測十五個(gè)數(shù)據(jù)。
